Restek色譜柱老化程序詳解

一根新的毛細管柱好的老化程序是什么？許多分析人員已經非常熟悉如何老化柱子，但有許多新的用戶可能不知道正確的方法。在這里，我們總結了柱安裝和老化。注：本毛細管柱的安裝指南是可用的詳細信息。

首先，冷卻GC中的所有加熱區域并取下舊柱。不要丟棄它，如果在安裝新柱時遇到問題，你可能需要用它來對系統進行故障排除。用毛細管柱端蓋或舊的注射口隔墊密封舊柱的末端，然后把它放在一邊。現在可以安裝和老化新柱了。

小心地從盒子里拆下新的柱子，取下它上面的端蓋或隔膜。然后接頭和卡套在柱進樣口端（在柱標簽處柱架前方或Integra-Guard®保留間隙/保護柱段旁邊）15-20厘米（6-8英寸）處，用陶瓷切片（或類似的工具）切除約10厘米（4英寸）柱子。防止安裝卡套到分析柱時，有卡套碎屑進入柱末端。小心地將適當長度的柱插入到注射端口，按照你的儀器手冊中的指示，擰緊配件，打開載氣*，并將流量調節到所需的值（見表1）。把柱出口端沒入甲醇或兼容柱中固定相的其他溶劑約2.5厘米（1英寸），確認源源不斷產生氣泡，確保柱內有載氣流動。把柱端移出溶劑，用合適的載氣流速吹掃柱10-40分鐘。當使用氦氣或氫氣作為載氣時，按表1中的建議吹掃。

*注意：氫氣是爆炸性的；不要讓爐里充滿氫氣，不要在氫氣進入爐時加熱柱子。當用氫氣作載氣時，要采取一切必要的安全措施。

表1：用氦氣或氫氣*載氣清洗毛細管柱的流動速率

吹掃將從注入口和柱中除去所有氧氣和濕氣的痕跡，在加熱柱之前必須進行。在高溫下，即使微量的氧或水也會很快對固定相造成不可逆轉的損害。在吹掃過程中，使用電子檢漏儀檢查注入端口的泄漏情況。為了防止氧氣和濕氣進入系統并損壞柱子，系統必須*無泄漏。此外，在進入柱之前，載氣必須經過高質量的氧氣阱。

吹掃后，柱準備老化。此時不要將毛細管柱連接到檢測器。老化時間和溫度取決于以下幾個因素，包括固定相化學組成、固定相膜厚、柱的預期應用和你將使用的檢測器的類型。下面的說明將幫你正確地老化新柱。請注意，表2中的柱老化時間是近似的。一般的規則是老化色譜柱足夠長時間，以達到穩定的基線和分析中所期望的化合物峰的可接受的信噪比為準。

請注意，僅在少數情況下推薦老化一夜，因為如果不正確地處理，則可以縮短柱的使用壽命。當柱在其最高工作溫度長時間使用（如模擬蒸餾分析），或厚膜、高流失柱被連接到一個非常高靈敏度檢測器（如電子捕獲檢測器或質譜儀），為了實現穩定的基線可能需要老化一夜。

在大多數情況下，我們建議一早安裝新柱，如上所述進行吹掃和檢漏，并按如下條件進行老化：

1.    將您的GC爐溫設為40℃，并設升溫速率為10℃/分鐘。

2.   程序爐溫定為比分析要求的最終溫度高20℃，或柱的最高等溫溫度，以較低溫度為準。

3.   將進樣口加熱到合適的溫度，然后運行爐溫程序。

4.   爐溫達到設定值后，按表2中列出的時間，保持此溫度。

5.   繼續通載氣，待爐溫冷卻，在上述柱的檢測器末端安裝一個接頭和套圈，將柱連接到檢測器，重復步驟1-4。

你的柱子現在應該老化好了。如上所述，如果你使用的是高靈敏度檢測器，如質譜儀或電子捕獲檢測器，則該柱可能需要更長時間的老化以確保基線穩定。參考儀器手冊獲取信息。

由于柱連接是常見的泄漏源，所以如果您打算進行雙柱分析，則應分別安裝、老化和測試每根柱。只有在兩柱的性能均被證明是可以接受，使用MXT®“Y"-Union盟、“Y"Press-Tight或類似的連接器，連接他們到同一保護柱。

適當的列老化對于優化柱性能至關重要。一旦建立一個很適合你老化程序，記錄這些信息在你的實驗記錄本或設備使用日志上，以供將來參考。如果你在柱安裝或老化過程中，或在你分析任何節點，遇到問題，記得給Restek技術服務打電話或發郵件。

表2：毛細管氣相色譜柱的老化時間